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公司新聞

高純氫氟酸的介紹與生產

2022/3/8    來源：    作者：佚名  瀏覽次數：4573

一、概述

    高純氫氟酸英文名 hydrofluoric acid，分子式 HF，分子量 20.01。為無色透明液體，相對密度 1.15～1.18，沸點 112.2℃，在空氣中發(fā)煙，有刺激性氣味，劇毒。能與一般金屬、金屬氧化物以及氫氧化物發(fā)生反應，生成各種鹽類。腐蝕性極強，能侵蝕玻璃和硅酸鹽而生成氣態(tài)的四氟化硅。易溶于水、醇，難溶于其他有機溶劑。

    高純氫氟酸為強酸性清洗、腐蝕劑，可與硝酸、冰醋酸、雙氧水及氫氧化銨等配置使用，主要應用于集成電路（IC）和超大規(guī)模集成電路（VLSI）芯片的清洗和腐蝕，是微電子行業(yè)制作過程中的關鍵性基礎化工材料之一，還可用作分析試劑和制備高純度的含氟化學品。目前，在國內基本上是作為蝕刻劑和清洗劑用于微電子行業(yè)，其它方面用量較少。

     二、高純氫氟酸的分類

    國際SEMI（Semiconductor Equipment and Materials International）標準化組織根據高純試劑在世界范圍內的實際發(fā)展情況，按品種進行分類，種歸并為一個指導性的標準，其中包括多個用于不同工藝技術的等級，具體見下表1。

      SEMI國際標準等級
    國內有的高純試劑生產企業(yè)擁有自己的企業(yè)標準，其中，BV 系列標準比較常見，該標準共分為七個等級。如：北京化學試劑用的就是BV系列標準，具體見下表2。
                   國內高純試劑常用規(guī)格

    目前，因各微電子生產企業(yè)對高純氫氟酸要求的標準不同，可將其劃分為四個檔次：①低檔產品，用于>1.2μmIC工藝技術的制作；②中低檔產品，適用于0.8～1.2μmIC工藝技術的制作；③中高檔產品，適用于0.2～0.6μmIC工藝技術的制作；④高檔產品，適用于0.09～0.2μm和＜0.09μm IC工藝技術的制作。

    三、制備方法與工藝

    目前國內外制備高純氫氟酸的常用提純技術有精餾、蒸餾、亞沸蒸餾、氣體吸收等技術，這些提純技術各有特性，各有所長。有的提純技術如亞沸蒸餾技術只能用于制備量少的產品，而有的提純技術如氣體吸收技術可以用于大規(guī)模的生產。因此，選擇工藝技術路線時應視實際情況而定。另外，由于氫氟酸具有強腐蝕性，采用蒸餾工藝時所使用的蒸餾設備一般需用鉑、金、銀等貴金屬或聚四氟乙烯等抗腐蝕性能力較強的材料來制造。

    高純氫氟酸生產裝置流程布置要以垂直流向為主，原料無水氫氟酸和高純水在上層，氫氟酸的提純在中層，過濾、包裝及儲存在底層。因為原料（無水氫氟酸和高純水）與中間產物可以依靠重力自上而下流動，避免用泵輸送，節(jié)省能耗，降低生產成本。下面介紹一種精餾、吸收相結合的生產高純氫氟酸的生產工藝。

    將無水氫氟酸經過化學預處理后通過給料泵進入高位槽，再通過流量計控制進入精餾塔，通過精餾操作得到精制后的氟化氫氣體，并將其送入吸收塔，精餾塔殘液定期排放并制成工業(yè)級氫氟酸。在吸收塔中，通過加入經過計量后的高純水，使精餾后的氟化氫氣形成高純氫氟酸，并且可采用控制噴淋密度、氣液比等方法使高純氫氟酸進一步純化，得到粗產品。隨后再經過超凈過濾工序，使產品進一步混合和得到過濾，保證產品的顆粒合格。最后在凈化室內進行包裝得到最終產品——高純氫氟酸。具體工藝流程見下圖1。
                  高純氫氟酸工藝流程圖

     雜質砷是高純氫氟酸中需要控制的一種重要雜質指標，在氫氟酸原料中砷一般以三價態(tài)形式存在，而且AsF3與氫氟酸的沸點相差不大，所以僅靠精餾對其分離的效果不會十分理想。為去除雜質砷，可在精餾過程中，加入適量的強氧化劑（如高錳酸鹽等）將三價態(tài)的砷進行氧化，使其在精餾過程中沉積于塔釜中而被除去。

    四、配套設施

    1、分析控制與產品檢測

    隨著微電子行業(yè)制作技術的不斷發(fā)展，對高純氫氟酸的要求也越來越高——所需控制的顆粒粒徑越來越小，金屬及非金屬雜質含量的要求越來越低（雜質都是微量甚至痕量即ppm甚至ppb/ppt/ppc級），這就要求生產企業(yè)須具有與之相匹配的分析控制與產品檢測的能力。然而，這些分析控制和產品檢測設備價格昂貴，操作技術專業(yè)性強且要求較高，一般中小型企業(yè)很難承擔和管理，因此，最終產品一般都是通過權威測試中心鑒定或直接交給用戶試使用與鑒定，以得到客戶認可。

    制備高純氫氟酸所應有的測試儀器如下：(1)電感耦合等離子高頻質譜分析儀(ICP—MS)；(2)電感耦合等離子原子發(fā)射分析儀(IeP—AES)；(3)原子吸收分光光度計；(4)氧原子發(fā)生無焰原子吸收分析儀；(5)離子色譜分析儀；(6)激光散射液體微粒計數器；(7)水表而雜質分析系統；(8)原予間力顯微鏡；(9)光學顯微鏡微粒計數器；(10)掃描電子顯微鏡；(11)光學膜厚測定和表面仿形儀；(12)表面張力測定儀；(13)空氣中塵埃微粒測定儀；(14)水電阻率測定儀。

    2、高純水

    高純水是生產高純氫氟酸中不可缺少的原料，也是包裝容器的清洗劑，其純度將直接影響到高純氫氟酸的產品質量。高純水的主要控制指標是電阻率和固體顆粒，其它輔助指標有可氧化的總碳量(TOC)、細菌、被溶解的二氧化硅、離子濃度等。目前，高純水的生產工藝較為成熟，較常見是先通過離子交換柱和微過濾器，得到普通純水，然后再采用反滲透、電滲析等各類膜技術進一步處理，最后配合殺菌和超微過濾便可得到高純水。

    3、包裝

    高純氫氟酸具有強腐蝕性，而且由于在IC制作行業(yè)使用質量要求較高，所以對包裝技術的要求較為嚴格。首先，包裝容器必須具有防腐蝕性，其次要防止產品出現二次污染。目前最廣泛使用的材料是高密度聚乙烯(HDPE)、四氟乙烯和氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、聚四氟乙烯(PTFE)。

    4、環(huán)境

    廠房、分析室、倉庫等環(huán)境是封閉的，而且要達到一定的潔凈度，一般為10000級（隨高純氫氟酸產品等級而提高）；還要保持一定的溫度（22.2±2.5℃，具體操作部位控制在22.2±0.11℃）、濕度(40%左右，不得低于30%，不得高于50%)。

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