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行業(yè)動(dòng)態(tài)

全硅的測(cè)定和低含量硅氫氟酸轉(zhuǎn)化法

2022/3/8    來(lái)源：    作者：佚名  瀏覽次數(shù)：2255

 主題內(nèi)容與適用范圍

    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了除鹽水、蒸汽、鍋爐給水及爐水全硅的測(cè)定方法。
    本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍋爐用水分析。全硅含量范圍為：每升含0～100μgSiO2或每 升含0～500μg SiO2。

    2 引用標(biāo)準(zhǔn)

    GB 6903 鍋爐用水和冷卻水分析方法通則

    3 方法概述

    水樣中的非活性硅經(jīng)氫氟酸轉(zhuǎn)化為活性硅，過(guò)量的氫氟酸用硼酸掩蔽后，在水 樣溫度為27±5℃下，與鉬酸銨作用生成硅鉬黃，用還原劑將硅鉬黃還原成硅鉬 藍(lán)進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定值為全硅含量。

    4 試劑

    4.1 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    4.1.1 貯備溶液：1mL含0.1mg SiO2。
    4.1.2 工作溶液Ⅰ：1mL含10μg SiO2。將貯備液用Ⅰ級(jí)試劑水稀釋10倍即可。
    4.1.3 工作溶液Ⅱ：1mL含1μg SiO2。將貯備液用Ⅰ級(jí)試劑水稀釋100倍即可。

    4.2 氫氟酸溶液(1+84)。

    4.3 4%硼酸溶液。
    4.4 鹽酸溶液(1+1)。
    4.5 10%草酸溶液，或10%酒石酸溶液。
    4.6 10%鉬酸銨溶液。
    4.7 1-氨基-2萘酚-4磺酸還原劑。

    5 儀器

    5.1 分光光度計(jì)，附有100mm及50mm比色皿。
    5.2 多孔水浴鍋。
    5.3 0～5mL有機(jī)玻璃移液管(分度值0.5mL)。
    5.4 聚乙烯塑料杯200mL。
    5.5 聚乙烯塑料瓶150mL。

    6 分析步驟

    6.1 0～100μg/L工作曲線：

    按表1的規(guī)定，取二氧化硅工作液Ⅱ(1mL含1μgSiO2)注入聚乙烯瓶中，并 用滴定管加Ⅰ級(jí)試劑水使其體積為50.0mL。控制溫度在27±5℃。

    表1 每升含0～100μg SiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 
 每升含0～100μg SiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
    注：“0”為空白試劑試驗(yàn)。
 
    6.1.1 分別加4%硼酸2mL，混勻，用有機(jī)玻璃移液管準(zhǔn)確加入氫氟酸溶液 (1+84)0.5mL，混勻，放置5min。
    6.1.2 分別加鹽酸(1+1)1mL，混勻，加10%鉬酸銨溶液2mL，混勻放置5min。
    6.1.3 分別加10%草酸(或10%酒石酸)2mL，混勻放置1min。
    6.1.4 分別加1-2-4酸還原劑2mL，混勻，放置8min。
    6.1.5 以試劑水作參比，在波長(zhǎng)為815nm處，用100mm比色皿測(cè)其吸光度值。
    6.1.6 將測(cè)得的吸光度值與相應(yīng)的硅含量用計(jì)算器進(jìn)行回歸處理，得出回歸方程后 繪制回歸曲線，即為工作曲線。
    6.2 0～500μg/L工作曲線
    按表2的規(guī)定，取二氧化硅工作溶液Ⅰ(1mL含10μgSiO2)注入聚乙烯瓶中并 用滴定管添加Ⅰ級(jí)試劑水，使其體積為50.0mL�？刂茰囟仍�27±5℃。
    表2 每升含0～500μg SiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 
 
    注：“0”為試劑空白試驗(yàn)。
    6.2.1 按6.1.1～6.1.4操作步驟進(jìn)行測(cè)定。
    6.2.2 以試劑水作參比，在波長(zhǎng)為815nm處，用50mm比色皿測(cè)其吸光度值。
    6.2.3 將測(cè)得的吸光度值與相應(yīng)的硅含量用計(jì)算器進(jìn)行回歸處理，得出回歸方程后 繪制回歸曲線，即工作曲線。

    6.3 水樣測(cè)定

    準(zhǔn)確量取50.0mL的水樣，注入聚乙烯瓶中，加鹽酸溶液(1+1)1mL，用有機(jī)玻 璃移液管準(zhǔn)確加入氫氟酸溶液(1+84)0.5mL混勻，蓋緊瓶蓋(另取50.0mL除鹽水， 注入聚乙烯瓶中，作空白試驗(yàn)對(duì)比)，置于沸騰的水浴中加熱15min。
    6.3.1 趁熱加4%硼酸溶液2mL，待水樣冷至27±5℃時(shí)，加10%鉬酸銨2mL， 混勻后放置5min。
    以下按6.1.3～6.1.4的操作步驟進(jìn)行測(cè)定。
    6.3.2 以試劑水作參比，在波長(zhǎng)為815nm處，選擇適當(dāng)?shù)谋壬?50mm或100mm) 測(cè)其吸光度值。
    6.3.3 根據(jù)水樣的吸光度值，查工作曲線或用回歸方程計(jì)算水樣中硅含量。

    7 分析結(jié)果的計(jì)算

    水樣中硅含量X(μg/L)按式(1)或式(2)計(jì)算： 
                                       水樣中硅含量方程式
    (1) 式中 C——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得的SiO2含量，μg/L；
     V——所取水樣體積，mL。
    或用回歸方程計(jì)算： (2) 式中 
                                         水樣中硅含量方程式
     A——水樣吸光度減去試劑空白值；
     a——回歸曲線斜率；
     b——回歸曲線截距。

     8 精密度

    本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定全硅的相對(duì)誤差為±5%。
 
    附 錄 A操作安全要求

    (補(bǔ)充件)
 
    氫氟酸是一種腐蝕性強(qiáng)，對(duì)人體有害的物質(zhì)，為保證人身和設(shè)備的安全，使用 氫氟酸應(yīng)遵守下列規(guī)定：
    a.使用氫氟酸應(yīng)在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行，并戴醫(yī)用橡膠手套。
    b.未加隱蔽劑時(shí)，嚴(yán)禁玻璃器皿與氫氟酸或加有氫氟酸的水樣接觸。
    c.吸取氫氟酸的移液管應(yīng)為有機(jī)玻璃移液管。
    d.盛水樣容器應(yīng)為聚乙烯塑料瓶。